Beckman Open-Top开口型超速离心管密封盖的使用说明

       《Himac开口超速离心管S-Cap加盖密封方法说明》一文介绍了Himac CP100NX超速离心机P90AT、P70AT等角转头12PA、12PE、40PA、40PE开口离心管的S-Cap盖密封工作原理。该方法可拓宽开口管应用范围和安全性。然而，实际工作中常用开口管，除12mL、40mL之外还有5mL、6.5mL、13.5mL、17mL和94mL等多种规格。此外，S-Cap盖的使用局限于薄壁开口管（Thinwall open-top tube）和PE、PA材质管，于PC管、PET管和厚壁管均不适用。S-cap盖阀杆是通过操作箍环、阀杆间相对运动，缩窄箍环内壁与阀杆外壁的间距，使管壁在环-杆重叠的区域因挤压产生扩张、褶皱，被卡在阀杆上而实现管与盖的连接。它要求离心管材质须有一定的柔韧性，同时对管壁厚度存在限制。因此，在S-Cap盖所固有的适用范围较窄弊端的映衬下，另一种超速离心开口管盖组件——cap assembly，愈显出其超强普适性优势。

       本文就来探讨一下cap assembly的工作原理及应用方法。

1、盖套件的组成和密封原理

       Cap Assembly密封盖组件的结构部件多达7个。从上到下排列依次是：螺钉插件（nylon insert）和不锈钢固定螺钉（stainless steel setscrew）→六角螺母（hex-shaped nut）→扁平Delrin垫圈→管帽（crown）→管帽与阀杆固定垫圈（flat gasket）→阀杆。从中心到外围依次是：螺钉→螺钉插件→阀杆→管帽。

1.1 管帽固定螺母

       六角型金属螺母，安装于阀杆颈部、管帽之上，用扳手顺时针旋动可压紧管帽。

1.2 皇冠造型管帽

       管帽安装在六角螺母和阀杆之间。

管帽（Crown）或称为管帽，顶部有开孔，可嵌套在阀杆上。开孔外围是一环形凹槽，可容纳 Delrin（美国杜邦公司POM树脂商标，俗称赛钢塑料）材质的垫圈（Delrin crown washer）。此垫圈可确保螺母拧紧并减轻管帽的磨损。

       管帽与离心孔内壁的紧密配合，依托转头支持和自身结构的刚性，在离心过程中对管盖组件及离心管管口部位提供强力支撑保护。

不同容量的角转头、不同工作转速以及使用薄壁或厚壁开口管时，对管帽提供的支撑强度要求不同。故管帽部分有铝合金和钛合金材质之分。

       钛质管帽外观上呈深灰色、有金属光泽。结构强度高，特别适合Beckman Optima XPN-100离心机的Type 90 Ti和Type 70.1 Ti转头在最高转速下工作时薄壁超透明管和聚丙烯管开口管使用。

       铝质管帽因适用离心管不同而采用不同色标标示：红色管帽盖用于薄壁超透明管和聚丙烯管；蓝色管帽用于厚壁聚丙烯和聚碳酸酯管；无色和黑色管帽盖组件除适用于常规薄壁超透明管和聚丙烯管，还可与不锈钢管一起使用。

1.3 阀杆

       阀杆的上部细、带螺纹，管帽、螺钉、螺母全部依托阀杆颈部而实现与离心管壁连接。阀杆下部粗，插入管口中用于支持管壁。通常，薄壁管配套盖组件的阀杆比厚壁管或金属管所用盖的阀杆长。

1.4 盖组件工作原理

       由于阀杆、离心管壁均平直且光滑，盖组件是如何将离心管牢固地连接和固定的哪？奥妙就就在于对弹性扁平垫圈的运用。

       如图3所示，管帽与阀杆间添加有弹性的橡胶垫圈，当管帽拧紧后其对垫圈的挤压作用被传导至与垫圈、管帽侧壁同时接触的管壁上，侧向施加的压力使二者合体，实现管、阀杆和管帽间位置的有效固定。

       截面圆形或椭圆型的O型垫圈与管壁的有效接触面较小。而扁平橡胶垫圈与管壁接触面更大，垫圈与管壁，管壁与管帽侧壁之间静摩檫力更大，固定效果更好。因此，Beckman Optima XPN-100系列超速离心机除了Type 19、type 25两个转头适配离心管（瓶）使用了普通O型垫圈外，从Type 90、Type70到Type45角转头，开口管管盖组件中这一部位使用的均为扁平垫圈。

       垫圈的自身弹性，可充分适应不同厚薄、材质的离心管。因此，盖组件不仅兼容常规材质的薄壁、厚壁开口管，还支持不休钢开口管的使用。

2、管盖的安装操作方法

       如前所述，开口管管盖的有效固定取决于垫圈-管壁-管帽的可靠接触和相互作用力的发生。因此，管盖的安装操作通常需配套工具辅助进行。

2.1 盖组件安装配套工具

       开口管盖组件安装工具分为三种：六角螺母扳手、和管盖固定台。

2.1.1螺母扳手

       螺母扳手为末端为套筒装六角型螺母接口，专用于旋动管盖组件的六角螺母。超速离心管盖组件的管帽配套螺母直径有8mm、11mm、16mm之分，在不同角转头中使用时对盖密封强度要求不同，故扳手有扭矩扳手（Torque wrench）和普通手持式六角螺丝刀（Hex driver）两种选项。

       扭矩扳手手柄部位带有扭矩指示刻度，方便操作者按转头说明书建议的扭矩值来操作，防止用力过度损伤管帽或因扭矩不足密封失效。扭矩扳手配置有两种规格的工作插座，分别针对供11mm、20 mm的螺母使用。

       手持式螺丝刀适用于8 mm或11 mm尺寸螺母，对密封操作力度要求较低，操作简便。

2.1.2 管盖固定台（Tube Cap Vise）

       管盖固定台又称为管盖台钳，一般固定安装在实验台边缘（Beckman Optima XPN-100系列超离配套台钳使用螺丝安装到实验台上后不可移动。Eppendorf公司Himac CP 100NX超离可选台钳是以固定夹方式固定在试验台边缘，可随时更换安装位置），用于在扳手旋转管帽螺帽时固定离心管帽。

       钳台的主体为带孔工作台。台板可用旋钮控制在水平方向一定角度内开、合动作。台板闭合组成直径13mm、16mm、38mm的三组圆孔。圆孔从下至上孔径渐次缩窄，呈阶梯状，可适应不同直径的离心管帽和管盖组件的高度。台板松开时，从台板底部将离心管插入开孔中，安装就位后管盖的螺帽部分正好凸出于台面，便于扳手旋拧。螺母安装或拆卸完成后，松开台板控制旋拧，可将离心管移除。

2.2 盖组件安装方法

       1）条件许可，最好在封盖前将开口离心管用样品填充至管容量的一半到四分之三。

       无填充孔小直径管盖组件（如303624、303658、303113 和 305022）须在封盖前完全装满样品。

       2）松散地组装好阀杆（尼龙插件按出售时已预先安装于阀杆中）、垫圈、管帽、管帽垫圈和螺母。

钛材质盖组件应手工转动管帽确保其正确固定在阀杆上。

       3）将离心管顺着阀杆向上滑动，穿过垫圈和管帽中间隙后继续上滑至其顶部直抵管帽。用手拧紧螺母，确保足以将管帽固定。

       4）注意用一只手握住离心管管身，将盖-管组合体放置于钳台对应尺寸的圆孔中，调整盖-管高度，再另一只手将旋钮拧紧，完成离心管的固定。

       5）拧紧管帽螺母。

       6）松开钳台旋拧，离心管转移到托盘天平或电子天平上（0.01g读数天平）用注射器通过阀杆上的填充孔完成离心管的填充。确保在转头中彼此相对放置的两个样品管必须填充到相同的水平（达到经配平的样品管工作重量误差控制在±0.2g范围以内）。

       薄壁管必须尽可能满，以防止管子塌陷。

       厚壁管可以填充到距顶部13mm以内，但如果没有完全填充，仍可能塌陷。

       不锈钢管可以填充到任何水平。

3、管密封盖使用注意事项

       超速离心管管盖组件是专门为特定转头工作转速下所用的特定离心管专门设计的。每种类型的盖所用阀杆和管帽尺寸不同，以确保有效密封和支撑强度，并承受离心过程中承受的应力。不同离心管盖所用的扁平垫圈盖（重量差异可高达0.7g之多，远超超速离心机对转头对称位置样品重量误差控制范围）间重量不均匀可能引发的转头损坏风险。

       管盖组件为可重复使用部件，每次离心结束将管盖与离心管分离、经必要清洁干燥处理后，重新组装，并根据离心管货号和相应转头不同，分类妥善储存和管理。

       禁止在不同货号的离心管间互换管盖或管盖组件，即使它们的外观肉眼看起来相同。

主要参考文献：

Rotors and Tubes Instruction For Use Beckman Coulter Preparative Ultracentrifuges (LR-IM-24AK)

Rotors, Tubes, Bottles And Caps Instruction Manual for Ultracentrifuge (S99920420)